冷冻干燥为什么做的石墨烯水凝胶冻干之后成了粉末?

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最近很多朋友咨询欣谕冻干,说石墨烯水凝胶,然后先预冻成冰,再放到石墨烯冻干机里,但是在冰被冻干的过程中,露出的水凝胶就破碎成了粉状,最后只得到了一点点粉末,那么这是什么原因呢?又怎么样才能冻干之后就得到了三维的石墨烯

欣谕冻干总结众多使用欣谕冷冻干燥机的客户石墨烯冻干的经验,希望给到各位石墨烯科研者一些帮助

1,还原程度高,导致石墨烯片之间相互作用很弱,无法维持形状,片状的石墨烯靠分子间作用力结合,这种作用力本身较弱,而且石墨烯的还原程度很高,很难不经过化学变化形成稳定的网络结构。可以考虑加入交联剂(列如氯化钙、氯化镁,或者加少于pva试试(切记少量);

2,试着提高氧化石墨烯浓度试试,你可以试试将浓度提高到 2mg/ml 或更高试一下。另外水热反应填充度稍微高一点,70%-80%应该会好一点。另外用欣谕冻干机深冷的冷井预冻之后再冻干,这样应该能够保证做出来的是纯的石墨烯泡沫,这样形成的冰晶会小些(目前专利有定制-120度的深冷冻干机)当然预冻一般也可以用液氮或者欣谕低温冰箱(零下86度左右,月底越好,目前欣谕公司有-165度以下超低温冰箱);温度较高那就不是冻干了,是根本得不到三维石墨烯,因为你用水热法还原氧化石墨烯后,得到的是多孔的石墨烯水凝胶,孔内含有大量的水,如果你冻干的温度较高,那么水凝华成的冰晶尺寸较大,升华的过程中可能会使多孔结构坍塌,冻干的温度越低,那么形成的冰晶尺寸越小,越不容易造成坍塌,另外,也与氧化石墨烯的氧化程度(氧化要充分)和分散在水中的浓度有关(一般≥1.5mg/mL)。

3,还有可能是石墨烯片之间的crosslink不足,可以提高GO的氧化程度试下

4,另外也可能真空度达不到,有可能干凝胶不会直接升华成为气凝胶而是先变成液体,再变成气体导致结构坍塌,那就要检查下真空系统是否有泄漏,因为很多时候,使用时候没注意真空管和真空泵的链接是否紧密,还有门有没关紧(欣谕中试机以上)玻璃罩没有和密封圈接触好(欣谕实验型冻干机),另外真空泵油是否杂质多了,大家都知道石墨烯很容易进入泵体,引起真空泵油污染,然后真空度不行,严重的会引起真空泵卡轴,然后烧坏,所以后期我们都建议石墨烯客户配备欣谕冻干机专用的过滤装置,这样防止石墨烯等物料进入泵体。

  以上文献有上海欣谕仪器PK10投注提供。咨询更多关于冻干的问题可以咨询021-51093712欣谕冻干

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